快速溶劑干燥技術(shù)

當(dāng)不嚴(yán)格要求使用超干溶劑時(shí)，可以通過(guò)加入大量的無(wú)水CaCl來(lái)生產(chǎn)相當(dāng)干的溶劑2或Na2因此4充分搖動(dòng)混合物，然后靜置一個(gè)多小時(shí)。

試劑處理

當(dāng)處理氣體和其他難以使用的物質(zhì)時(shí)，最好使用合適的溶劑制備相應(yīng)的溶液。

活性物質(zhì)猝滅

當(dāng)猝滅鈉和CaH等活性物質(zhì)時(shí)，反應(yīng)混合物著火的風(fēng)險(xiǎn)很高。

• 使用冷凍混合物吸收淬火過(guò)程中產(chǎn)生的熱量。

• 確保淬火不會(huì)在封閉系統(tǒng)中發(fā)生。

• 明智地選擇淬火試劑。在鈉的情況下，可以使用異丙醇代替H作為猝滅劑2o或乙醇。

• 淬火應(yīng)在露天或沒(méi)有其他可燃物和障礙物的地方進(jìn)行。

提取，血統(tǒng)

如果所需的分子是在具有高極性的溶劑中，那么通過(guò)加入適量的H2然后使用相對(duì)低極性的溶劑進(jìn)行萃取，可以預(yù)期高極性溶劑保留在水相中，而產(chǎn)物將保留在有機(jī)相中。

快速柱色譜法

• 所用二氧化硅和展開劑的類型和數(shù)量應(yīng)取決于所需產(chǎn)品的酸度、極性和數(shù)量。有必要事先用薄層色譜法進(jìn)行試運(yùn)行。

• 確保色譜柱中沒(méi)有氣泡。

• 使用干樣品或濕樣品通常不會(huì)影響快速柱色譜的結(jié)果，但是，應(yīng)考慮所需分子的性質(zhì)，即通常堿性或易分解的化合物應(yīng)使用濕樣品。

• 樣品裝載應(yīng)該在色譜柱的正中央。

• 上樣后，應(yīng)添加一薄層石英砂，以防止溶劑上樣帶來(lái)的任何干擾。

• 每個(gè)連接部分都應(yīng)該用橡皮筋或夾子固定。

• 當(dāng)沒(méi)有任何其他化合物具有與所需分子相似的極性時(shí)，可以增加更多的壓力來(lái)加速顯影溶劑的流速。

再結(jié)晶

晶體從一種或多種溶劑的溶液中獲得。在雙溶劑系統(tǒng)中，溶劑A和B應(yīng)該在相對(duì)低的溫度下是可混溶的A > B理想的沸點(diǎn)是A < B密度是A > B。越慢A蒸發(fā)，產(chǎn)生的晶體越大。

培養(yǎng)單晶

基本規(guī)則與重結(jié)晶相同，以下是一些修改方法。

• 使用內(nèi)徑較窄的容器，將樣品溶解在盡可能少的溶劑中A這就要求產(chǎn)品具有良好的溶解性A。然后慢慢加入另一種溶劑B其應(yīng)該實(shí)際上與產(chǎn)品不混溶A這樣在兩種溶劑之間就有了清晰明確的界限。密封容器，并將其放置在低溫和移動(dòng)最小的地方。如果順利進(jìn)行，經(jīng)過(guò)一段合理的時(shí)間后，界面附近應(yīng)該有單晶。

• 將樣品產(chǎn)品溶解在最少量的溶劑中A在容器中1并保持開口暴露。放置容器1在容器中2其中充滿了大量的不良溶劑B但不足以淹沒(méi)容器的開口1。密封容器2放在溫度低且接近無(wú)干擾的地方。在理想條件下，單晶將在容器中產(chǎn)生1.

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